Spectroscopie d'émission atomique (analyse spectrale d'émission atomique) : principaux liens, schéma, objectif

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Spectroscopie d'émission atomique (analyse spectrale d'émission atomique) : principaux liens, schéma, objectif
Spectroscopie d'émission atomique (analyse spectrale d'émission atomique) : principaux liens, schéma, objectif
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La spectroscopie d'émission atomique (AES) est une méthode d'analyse chimique qui utilise l'intensité de la lumière émise par une flamme, un plasma, un arc ou une étincelle à une longueur d'onde spécifique pour déterminer la quantité d'un élément dans un échantillon.

La longueur d'onde d'une raie spectrale atomique donne l'identité de l'élément, tandis que l'intensité de la lumière émise est proportionnelle au nombre d'atomes de l'élément. C'est l'essence même de la spectroscopie d'émission atomique. Il vous permet d'analyser des éléments et des phénomènes physiques avec une précision irréprochable.

Schéma spectral complexe
Schéma spectral complexe

Méthodes d'analyse spectrale

Un échantillon du matériau (analyte) est introduit dans la flamme sous forme de gaz, de solution pulvérisée ou avec une petite boucle de fil, généralement en platine. La chaleur de la flamme vaporise le solvant et rompt les liaisons chimiques, créant des atomes libres. L'énergie thermique transforme également ce dernier en excitéétats électroniques qui émettent ensuite de la lumière lorsqu'ils reprennent leur ancienne forme.

Chaque élément émet de la lumière à une longueur d'onde caractéristique, qui est diffusée par un réseau ou un prisme et détectée dans un spectromètre. L'astuce la plus souvent utilisée dans cette méthode est la dissociation.

Une application courante pour la mesure des émissions de flamme est la réglementation des métaux alcalins pour l'analyse pharmaceutique. Pour cela, la méthode d'analyse spectrale d'émission atomique est utilisée.

Gamme spectrale
Gamme spectrale

Plasma à couplage inductif

La spectroscopie d'émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES), également appelée spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES), est une technique analytique utilisée pour détecter des éléments chimiques.

Il s'agit d'un type de spectroscopie d'émission qui utilise un plasma à couplage inductif pour produire des atomes et des ions excités qui émettent un rayonnement électromagnétique à des longueurs d'onde caractéristiques d'un élément particulier. Il s'agit d'une méthode à la flamme avec une température allant de 6000 à 10000 K. L'intensité de ce rayonnement indique la concentration de l'élément dans l'échantillon utilisé dans l'application de la méthode d'analyse spectroscopique.

Liens principaux et schéma

ICP-AES se compose de deux parties: ICP et spectromètre optique. La torche ICP se compose de 3 tubes concentriques en verre de quartz. La sortie ou la bobine "de travail" du générateur de radiofréquence (RF) entoure une partie de ce brûleur à quartz. Le gaz argon est couramment utilisé pour créer du plasma.

Lorsque le brûleur est allumé, un puissant champ électromagnétique est créé à l'intérieur de la bobine par un puissant signal RF qui la traverse. Ce signal RF est généré par un générateur RF, qui est essentiellement un puissant émetteur radio qui contrôle la "bobine de travail" de la même manière qu'un émetteur radio conventionnel contrôle une antenne émettrice.

Les instruments typiques fonctionnent à 27 ou 40 MHz. Le gaz argon traversant le brûleur est allumé par une unité Tesla, qui crée un court arc de décharge dans le flux d'argon pour initier le processus d'ionisation. Dès que le plasma est "allumé", l'unité Tesla s'éteint.

Schéma de spectroscopie
Schéma de spectroscopie

Le rôle du gaz

Le gaz argon est ionisé dans un champ électromagnétique puissant et circule à travers un motif spécial à symétrie de rotation dans la direction du champ magnétique de la bobine RF. À la suite de collisions inélastiques créées entre des atomes d'argon neutres et des particules chargées, un plasma stable à haute température d'environ 7 000 K est généré.

Une pompe périst altique délivre un échantillon aqueux ou organique à un nébuliseur analytique où il est transformé en brouillard et injecté directement dans la flamme plasma. L'échantillon entre immédiatement en collision avec des électrons et des ions chargés dans le plasma et se désintègre lui-même dans ce dernier. Diverses molécules se divisent en leurs atomes respectifs, qui perdent ensuite des électrons et se recombinent à plusieurs reprises dans le plasma, émettant un rayonnement aux longueurs d'onde caractéristiques des éléments impliqués.

Points spectroscopiques
Points spectroscopiques

Dans certaines conceptions, un gaz de cisaillement, généralement de l'azote ou de l'air comprimé sec, est utilisé pour "couper" le plasma à un endroit spécifique. Une ou deux lentilles de transmission sont ensuite utilisées pour focaliser la lumière émise sur un réseau de diffraction, où elle est séparée en ses longueurs d'onde composantes dans un spectromètre optique.

Dans d'autres conceptions, le plasma tombe directement sur l'interface optique, qui consiste en un trou d'où sort un flux constant d'argon, le déviant et assurant le refroidissement. Cela permet à la lumière émise par le plasma d'entrer dans la chambre optique.

Certaines conceptions utilisent des fibres optiques pour transmettre une partie de la lumière à des caméras optiques séparées.

Caméra optique

Dans celui-ci, après avoir divisé la lumière en ses différentes longueurs d'onde (couleurs), l'intensité est mesurée à l'aide d'un tube photomultiplicateur ou de tubes physiquement positionnés pour "voir" la ou les longueurs d'onde spécifiques pour chaque ligne d'élément impliquée.

Dans les appareils plus modernes, les couleurs séparées sont appliquées à un réseau de photodétecteurs à semi-conducteurs tels que les dispositifs à couplage de charge (CCD). Dans les unités utilisant ces réseaux de détecteurs, les intensités de toutes les longueurs d'onde (dans la plage du système) peuvent être mesurées simultanément, permettant à l'instrument d'analyser chaque élément auquel l'unité est actuellement sensible. Ainsi, les échantillons peuvent être analysés très rapidement à l'aide de la spectroscopie d'émission atomique.

arc-en-ciel spectral
arc-en-ciel spectral

Autres travaux

Ensuite, après tout ce qui précède, l'intensité de chaque ligne est comparée aux concentrations connues d'éléments précédemment mesurées, puis leur accumulation est calculée par interpolation le long des lignes d'étalonnage.

De plus, un logiciel spécial corrige généralement les interférences causées par la présence de divers éléments dans une matrice d'échantillons donnée.

Des exemples d'applications ICP-AES incluent la détection de métaux dans le vin, l'arsenic dans les aliments et les oligo-éléments associés aux protéines.

ICP-OES est largement utilisé dans le traitement des minéraux pour fournir des données de teneur pour différents flux afin de construire des poids.

En 2008, cette méthode a été utilisée à l'Université de Liverpool pour démontrer que l'amulette Chi Rho, trouvée à Shepton Mallet et précédemment considérée comme l'une des premières preuves du christianisme en Angleterre, ne remonte qu'au XIXe siècle.

Destination

ICP-AES est souvent utilisé pour analyser les éléments traces dans le sol et pour cette raison, il est utilisé en médecine légale pour déterminer l'origine des échantillons de sol trouvés sur les scènes de crime ou les victimes, etc. Bien que les preuves du sol ne soient pas les seules un devant le tribunal, cela renforce certainement d'autres preuves.

Il devient également rapidement la méthode analytique de choix pour déterminer les niveaux de nutriments dans les sols agricoles. Ces informations sont ensuite utilisées pour calculer la quantité d'engrais nécessaire pour maximiser le rendement et la qualité.

ICP-AESégalement utilisé pour l'analyse de l'huile moteur. Le résultat montre comment le moteur fonctionne. Les pièces qui s'usent laissent des marques dans l'huile qui peuvent être détectées avec ICP-AES. L'analyse ICP-AES peut aider à déterminer si les pièces ne fonctionnent pas.

De plus, il est capable de déterminer la quantité d'additifs d'huile restante, et donc d'indiquer la durée de vie restante. L'analyse d'huile est souvent utilisée par les gestionnaires de flotte ou les passionnés de voitures qui souhaitent en savoir le plus possible sur les performances de leur moteur.

ICP-AES est également utilisé dans la fabrication d'huiles moteur (et d'autres lubrifiants) pour le contrôle de la qualité et la conformité aux spécifications de fabrication et de l'industrie.

Spectroscopie laser
Spectroscopie laser

Un autre type de spectroscopie atomique

La spectroscopie d'absorption atomique (AAS) est une procédure d'analyse spectrale pour la détermination quantitative d'éléments chimiques utilisant l'absorption du rayonnement optique (lumière) par des atomes libres à l'état gazeux. Il est basé sur l'absorption de la lumière par des ions métalliques libres.

En chimie analytique, une méthode est utilisée pour déterminer la concentration d'un élément particulier (un analyte) dans un échantillon analysé. L'AAS peut être utilisée pour déterminer plus de 70 éléments différents en solution ou directement dans des échantillons solides par évaporation électrothermique, et est utilisée dans la recherche pharmacologique, biophysique et toxicologique.

La spectroscopie d'absorption atomique pour la première foisa été utilisé comme méthode d'analyse au début du 19ème siècle, et les principes sous-jacents ont été établis dans la seconde moitié par Robert Wilhelm Bunsen et Gustav Robert Kirchhoff, professeurs à l'Université de Heidelberg, en Allemagne.

Histoire

La forme moderne de l'AAS a été largement développée dans les années 1950 par un groupe de chimistes australiens. Ils étaient dirigés par Sir Alan Walsh de la Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, à Melbourne, Australie.

La spectrométrie d'absorption atomique a de nombreuses applications dans divers domaines de la chimie tels que l'analyse clinique des métaux dans les fluides et tissus biologiques tels que le sang total, le plasma, l'urine, la salive, les tissus cérébraux, le foie, les cheveux, les tissus musculaires, le sperme, dans certains procédés de fabrication pharmaceutique: quantités infimes de catalyseur restant dans le produit médicamenteux final et analyse de l'eau pour la teneur en métal.

Graphique de spectroscopie
Graphique de spectroscopie

Plan de travail

La technique utilise le spectre d'absorption atomique d'un échantillon pour estimer la concentration de certains analytes qu'il contient. Elle nécessite des étalons de teneur en constituants connus pour établir une relation entre l'absorbance mesurée et leur concentration, et est donc basée sur la loi de Beer-Lambert. Les principes de base de la spectroscopie d'émission atomique sont exactement ceux énumérés ci-dessus dans l'article.

En bref, les électrons des atomes dans l'atomiseur peuvent être transférés vers des orbitales supérieures (état excité) en un court laps de tempspériode de temps (nanosecondes) en absorbant une certaine quantité d'énergie (rayonnement d'une longueur d'onde donnée).

Ce paramètre d'absorption est spécifique à une transition électronique particulière dans un élément particulier. En règle générale, chaque longueur d'onde correspond à un seul élément et la largeur de la raie d'absorption n'est que de quelques picomètres (pm), ce qui rend la technique élémentairement sélective. Le schéma de la spectroscopie d'émission atomique est très similaire à celui-ci.

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