L'analyse quantitative est une grande partie de la chimie analytique qui vous permet de déterminer la composition quantitative (moléculaire ou élémentaire) d'un objet. L'analyse quantitative s'est généralisée. Il est utilisé pour déterminer la composition des minerais (pour évaluer le degré de leur purification), la composition des sols, des objets végétaux. En écologie, les méthodes d'analyse quantitative déterminent la teneur en toxines de l'eau, de l'air et du sol. En médecine, il est utilisé pour détecter les faux médicaments.
Problèmes et méthodes d'analyse quantitative
La tâche principale de l'analyse quantitative est d'établir la composition quantitative (en pourcentage ou moléculaire) des substances.
Selon la façon dont ce problème est résolu, il existe plusieurs méthodes d'analyse quantitative. Il y en a trois groupes:
- Physique.
- Physico-chimique.
- Chimique.
Les premières sont basées sur la mesure des propriétés physiques des substances - radioactivité, viscosité, densité, etc. Les méthodes physiques les plus courantes d'analyse quantitative sont la réfractométrie, l'analyse spectrale des rayons X et l'analyse radioactive.
La seconde est basée sur la mesure des propriétés physico-chimiques de l'analyte. Ceux-ci incluent:
- Optique - spectrophotométrie, analyse spectrale, colorimétrie.
- Chromatographie - chromatographie gaz-liquide, échange d'ions, distribution.
- Électrochimique - titrage conductimétrique, potentiométrique, coulométrique, analyse électropondérale, polarographie.
Les troisièmes méthodes de la liste des méthodes sont basées sur les propriétés chimiques de la substance d'essai, les réactions chimiques. Les méthodes chimiques sont divisées en:
- Analyse du poids (gravimétrie) - basée sur une pesée précise.
- Analyse de volume (titrage) - basée sur une mesure précise des volumes.
Méthodes d'analyse chimique quantitative
Les plus importants sont gravimétriques et titrimétriques. On les appelle les méthodes classiques d'analyse chimique quantitative.
Progressivement, les méthodes classiques cèdent la place aux instrumentales. Cependant, ils restent les plus précis. L'erreur relative de ces méthodes n'est que de 0,1 à 0,2 %, tandis que pour les méthodes instrumentales, elle est de 2 à 5 %.
Gravimétrie
L'essence de l'analyse quantitative gravimétrique est l'isolement de la substance d'intérêt dans sa forme pure et sa pesée. Excrétion plus fréquentele tout effectué par précipitation. Parfois, le composant à déterminer doit être obtenu sous la forme d'une substance volatile (méthode de distillation). De cette manière, il est possible de déterminer, par exemple, la teneur en eau de cristallisation des hydrates cristallins. La méthode de précipitation détermine l'acide silicique dans le traitement des roches, le fer et l'aluminium dans l'analyse des roches, le potassium et le sodium, les composés organiques.
Signal analytique en gravimétrie - masse.
La méthode d'analyse quantitative par gravimétrie comprend les étapes suivantes:
- Précipitation d'un composé contenant la substance d'intérêt.
- Filtration du mélange résultant pour extraire le précipité du surnageant.
- Laver le précipité pour éliminer le surnageant et éliminer les impuretés de sa surface.
- Séchage à basse température pour éliminer l'eau ou à haute température pour transformer le sédiment en une forme adaptée à la pesée.
- Peser le sédiment obtenu.
Les inconvénients de la quantification gravimétrique sont la durée du dosage et la non sélectivité (les réactifs précipitants sont rarement spécifiques). Par conséquent, une séparation préalable est nécessaire.
Calcul avec méthode gravimétrique
Les résultats de l'analyse quantitative réalisée par gravimétrie sont exprimés en fractions massiques (%). Pour calculer, vous devez connaître le poids de la substance d'essai - G, la masse du sédiment résultant - m et sa formule pour déterminer le facteur de conversion F. Les formules de calcul de la fraction massique et du facteur de conversion sont présentées ci-dessous.
Vous pouvez calculer la masse d'une substance dans le sédiment, pour cela, le facteur de conversion F est utilisé.
Le facteur gravimétrique est une valeur constante pour un composant de test et une forme gravimétrique donnés.
Analyse titrimétrique (volumétrique)
L'analyse quantitative titrimétrique est une mesure précise du volume d'une solution de réactif consommée pour une interaction équivalente avec une substance d'intérêt. Dans ce cas, la concentration du réactif utilisé est prédéfinie. Compte tenu du volume et de la concentration de la solution de réactif, le contenu du composant d'intérêt est calculé.
Le nom "titrimétrique" vient du mot "titre", qui fait référence à une façon d'exprimer la concentration d'une solution. Le titre indique combien de grammes de la substance sont dissous dans 1 ml de solution.
Le titrage est le processus qui consiste à ajouter progressivement une solution avec une concentration connue à un volume spécifique d'une autre solution. Il se poursuit jusqu'au moment où les substances réagissent complètement les unes avec les autres. Ce moment est appelé le point d'équivalence et est déterminé par le changement de couleur de l'indicateur.
Méthodes d'analyses titrimétriques:
- Acido-base.
- Rédox.
- Précipitations.
- Complexométrique.
Concepts de base de l'analyse titrimétrique
Les termes et concepts suivants sont utilisés dans l'analyse titrimétrique:
- Titrant - solution,qui est versé. Sa concentration est connue.
- Une solution titrée est un liquide auquel un titrant est ajouté. Sa concentration doit être déterminée. La solution titrée est généralement placée dans le flacon et le titrant est placé dans la burette.
- Le point d'équivalence est le moment du titrage où le nombre d'équivalents du titrant devient égal au nombre d'équivalents de la substance d'intérêt.
- Indicateurs - substances utilisées pour établir le point d'équivalence.
Solutions standard et fonctionnelles
Les titrants sont standard et fonctionnent.
Les standards sont obtenus en dissolvant un échantillon exact d'une substance dans un certain volume (généralement 100 ml ou 1 l) d'eau ou d'un autre solvant. Vous pouvez donc préparer des solutions:
- Chlorure de sodium NaCl.
- Dichromate de potassium K2Cr2O7.
- Tétraborate de sodium Na2B4O7∙10H2 O.
- Acide oxalique H2C2O4∙2H2 O.
- Oxalate de sodium Na2C2O4.
- Acide succinique H2C4H4O4.
Dans la pratique de laboratoire, les solutions standard sont préparées à l'aide de fixanaux. Il s'agit d'une certaine quantité d'une substance (ou de sa solution) dans une ampoule scellée. Cette quantité est calculée pour la préparation de 1 litre de solution. Fixanal peut être conservé longtemps, car il est sans accès à l'air, à l'exception des alcalis qui réagissent avec le verre de l'ampoule.
Quelques solutionsimpossible de cuisiner avec une concentration précise. Par exemple, la concentration de permanganate de potassium et de thiosulfate de sodium change déjà pendant la dissolution en raison de leur interaction avec la vapeur d'eau. En règle générale, ce sont ces solutions qui sont nécessaires pour déterminer la quantité de substance souhaitée. Comme leur concentration est inconnue, elle doit être déterminée avant le titrage. Ce processus s'appelle la standardisation. Il s'agit de la détermination de la concentration des solutions de travail par leur titrage préalable avec des solutions étalons.
Standardisation requise pour les solutions:
- Acides - sulfurique, chlorhydrique, nitrique.
- Alcalis.
- Permanganate de potassium.
- Nitrate d'argent.
Sélection de l'indicateur
Pour déterminer avec précision le point d'équivalence, c'est-à-dire la fin du titrage, vous avez besoin du bon choix d'indicateur. Ce sont des substances qui changent de couleur en fonction de la valeur du pH. Chaque indicateur change la couleur de sa solution à une valeur de pH différente, appelée intervalle de transition. Pour un indicateur correctement sélectionné, l'intervalle de transition coïncide avec le changement de pH dans la région du point d'équivalence, appelé saut de titrage. Pour le déterminer, il est nécessaire de construire des courbes de titrage, pour lesquelles des calculs théoriques sont effectués. Selon la force de l'acide et de la base, il existe quatre types de courbes de titrage.
Calculs en analyse titrimétrique
Si le point d'équivalence est correctement défini, le titrant et la substance titrée réagiront en une quantité équivalente, c'est-à-dire la quantité de substance titrante(ne1) sera égal à la quantité de substance titrée (ne2): ne1=n e2. Puisque la quantité de la substance équivalente est égale au produit de la concentration molaire de l'équivalent et du volume de la solution, alors l'égalité
Ce1∙V1=Ce2∙V2, où:
-Ce1 – concentration de titrant normale, valeur connue;
-V1 – volume de solution titrante, valeur connue;
-Ce2 – concentration normale de la substance titrable, à déterminer;
-V2 – le volume de la solution de la substance titrée, déterminé pendant le titrage.
Après le titrage, vous pouvez calculer la concentration de la substance d'intérêt à l'aide de la formule:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Effectuer une analyse titrimétrique
La méthode d'analyse chimique quantitative par titrage comprend les étapes suivantes:
- Préparation d'une solution étalon 0, 1 n à partir d'un échantillon de la substance.
- Préparation d'une solution de travail d'environ 0,1 N.
- Standardisation de la solution de travail selon la solution standard.
- Titrage de la solution test avec la solution de travail.
- Faire les calculs nécessaires.
