Quelles sont les particularités de la méthode d'analyse gravimétrique ? Examinons plus en détail son essence et ses variétés.
Spécificités
La méthode d'analyse gravimétrique est basée sur la loi de conservation de la masse des substances et la constance de la composition. À cet égard, il est basé sur une mesure précise de la masse du composant souhaité, qui est obtenu sous la forme d'un composé de composition chimique connue. La méthode d'analyse gravimétrique est divisée en trois groupes principaux: distillation, isolement, précipitation.
À propos de la méthode de sélection
Il est basé sur l'extraction du composant souhaité de la substance chimique analysée sous forme libre et sa pesée précise ultérieure. Par exemple, une telle méthode gravimétrique d'analyse quantitative permet de déterminer la teneur massique en cendres dans les combustibles solides. Pour les calculs, le creuset est pesé, un échantillon de combustible y est brûlé et la cendre résultante est pesée. Ayant la masse du résidu, selon la formule de la fraction massique d'une substance dans un mélange, un indicateur quantitatif est calculé.
Distillation
Cette méthode d'analyse est gravimétriquepar contenu, car cela implique l'élimination complète du composant calculé en tant que composé gazeux et la pesée ultérieure du résidu solide. Cette technique permet de déterminer la teneur en humidité de divers matériaux, de calculer la teneur quantitative de l'eau de cristallisation dans les hydrates cristallins. Pour effectuer un tel calcul, la masse de l'échantillon considéré du matériau sélectionné est d'abord déterminée. Ensuite, le composant à déterminer en est complètement retiré. La différence entre la masse avant et après calcination ou séchage est la masse du composant chimique détecté. Selon la formule de la fraction massique, des calculs quantitatifs sont effectués.
Méthode de dépôt
Quelle est cette méthode d'analyse ? La méthode de précipitation gravimétrique est basée sur la précipitation quantitative de l'ion souhaité en tant que substance peu soluble avec une certaine composition chimique. Le précipité formé est filtré, lavé, séché puis calciné. Après élimination complète de l'eau, pesez. Connaissant la masse du précipité, il est possible de calculer la teneur quantitative en molécules ou en ions du composant souhaité dans l'échantillon à tester.
Exigences de précipitations pour l'analyse gravimétrique
Et pourtant, qu'est-ce que la méthode d'analyse gravimétrique ? Les principales opérations de la méthode de précipitation sont liées au processus de précipitation. La précision du résultat obtenu lors de l'analyse dépend directement de la composition chimiquesubstances, structure des sédiments, pureté. De plus, les calculs sont liés au comportement du précipité lors du séchage et de la calcination. Bien souvent, il se produit une modification de la composition chimique du précipité obtenu lors de sa calcination. La forme précipitée est la composition chimique du précipité obtenu.
Les méthodes de base de l'analyse gravimétrique nécessitent un résultat précis. C'est pourquoi certaines exigences sont imposées sur la forme gravimétrique et sédimentable des sédiments.
- Il devrait avoir une solubilité minimale, idéalement étant un composé chimique insoluble.
- Devrait former de gros cristaux. Dans ce cas, il n'y aura aucun problème pendant le processus de filtration, car les pores ne sont pas obstrués. Les gros cristaux ont une petite surface, ils s'adsorbent de la solution disponible à un taux minimum et ils sont faciles à laver. Les précipités amorphes d'hydroxyde de fer (3) adsorbent sans problème les impuretés, ils sont difficiles à laver de ces dernières, la filtration de ce composé est lente.
- Complètement et dans un court laps de temps, passez à la forme gravitationnelle.
Exigences de forme de gravité
Analysons la méthode d'analyse gravimétrique. L'essence de la méthode est que la précision est importante. Le formulaire gravimétrique doit être accompagné d'une formule chimique spécifique utilisée pour calculer la teneur en composants spécifiques de l'échantillon. Le sédiment calciné pendant la procédure de refroidissement et de pesée ne doit pas absorber la vapeur d'eau de l'air,récupérer ou s'oxyder. Si le précipité a des caractéristiques physiques similaires, il est initialement converti en une forme stable à l'aide de produits chimiques spéciaux. Par exemple, s'il est nécessaire de calculer la fraction massique de carbonate de calcium dans les matériaux, la forme gravimétrique d'oxyde de calcium capable d'absorber le dioxyde de carbone et l'eau est convertie en sulfate de calcium. Pour ce faire, le précipité calciné est traité avec de l'acide sulfurique, en respectant le régime de température (500 ° C).
Plats pour la recherche
Qu'est-ce qui est nécessaire pour réaliser une telle méthode d'analyse ? L'option gravimétrique implique l'utilisation d'une verrerie chimique spéciale de grandes tailles. Ici, des verres à parois minces de différentes tailles, des entonnoirs, des tiges de verre, des verres de montre, des creusets en porcelaine et des boîtes en verre sont utilisés. Les méthodes d'analyse gravimétriques et titrimétriques impliquent l'utilisation de récipients propres uniquement pour éviter les erreurs de calcul. Des points secs ou des gouttes indiquent la présence de composants gras sur la surface du verre. Les précipitations colleront à une telle couche, par conséquent, leur transfert complet vers le filtre deviendra plus difficile. La méthode d'analyse gravimétrique implique un lavage en profondeur de la vaisselle avec des détergents. Pour nettoyer les creusets en porcelaine, on utilise de l'acide chlorhydrique chaud dilué, puis une solution d'un mélange de chrome. Il est conseillé d'enflammer la vaisselle propre avant de commencer le travail.
Équipement de recherche
Quelle est la différence entre la méthode d'analyse gravimétrique ? L'essence de la méthode est quantitativedéterminer les composants d'une substance. L'équipement qui sera nécessaire pour de telles études est similaire à celui utilisé dans l'analyse qualitative. Pour la partie pratique, vous aurez besoin de bains-marie, de triangles en porcelaine, de fours, de pinces à creuset, de fours à moufle, de brûleurs à gaz. Pour la calcination des creusets en porcelaine sur des brûleurs à gaz, on utilise des triangles constitués de tubes en porcelaine montés sur une base métallique. Choisissez un triangle d'une taille telle que le creuset en dépasse d'un tiers de sa hauteur. Les creusets sont introduits dans le four à l'aide de longues pinces à pointes plates et recourbées vers le haut. Ils ne doivent pas être immergés dans les sédiments. Avant utilisation, les extrémités des pinces sont nettoyées, calcinées sur un brûleur à gaz ou dans un four. Les dessiccateurs sont utilisés pour refroidir les substances calcinées ou chauffées à température ambiante. C'est un récipient en verre à paroi épaisse, qui est fermé par un couvercle poli. Le fond du dessiccateur est rempli d'une substance hygroscopique:
- morceaux d'oxyde de calcium;
- oxyde de phosphore (5);
- acide sulfurique concentré.
L'acide sulfurique absorbe intensément l'humidité. Lorsque vous travaillez avec un dessiccateur, il est important de s'assurer qu'il y a une couche de lubrifiant sur les parties broyées.
Règles d'échantillonnage pour l'expérience
La classification envisagée des méthodes d'analyse gravimétrique implique de travailler avec des substances. Une moyenne est considérée comme un tel échantillon, qui contient une petite quantité du matériau analysé, qui possède des propriétés chimiques et physiques caractéristiques du lot principal. L'exactitude de l'échantillonnage affecte la précision de la définition des caractéristiques chimiques et physiques et de la composition chimique du matériau analysé. La sélection de l'échantillon moyen est effectuée avec un soin particulier, sinon il y a une forte probabilité d'erreur, obtenant un résultat inexact de l'étude. Il faut se rappeler que les gros morceaux de composition chimique peuvent différer considérablement de la poussière. Par conséquent, il y a trois options:
- échantillon primaire - nécessaire pour la première étape de l'expérience;
- passeport ou échantillon de laboratoire - obtenu en réduisant l'échantillon initial à la masse nécessaire à l'analyse chimique et physico-mécanique;
- analytique - extrait d'un échantillon de laboratoire pour analyse chimique.
Il existe une section telle que la chimie analytique. La méthode d'analyse gravimétrique est l'un des moyens d'établir la composition quantitative d'une substance. Afin d'éviter les changements d'humidité et de composition chimique de la substance, les matériaux pour l'analyse gravimétrique sont stockés dans des bouteilles hermétiquement fermées avec des couvercles. Une partie de l'échantillon est nécessaire pour l'analyse directe et une partie reste en réserve.
Préparation de l'échantillon pour la recherche
Un échantillon est considéré comme une petite masse d'un échantillon analytique de l'échantillon analysé, qui est pesé pour l'analyse chimique. La taille de l'échantillon joue un rôle important dans la détermination quantitative. Plus la quantité d'échantillon d'essai prélevée pour l'analyse gravimétrique est grande,plus le résultat sera précis. Mais en même temps, le processus de filtration du précipité résultant, de sa calcination et de son lavage devient plus compliqué. Pour ces raisons, le temps d'analyse est considérablement allongé. Dans les petits échantillons, la précision de la détermination est considérablement réduite. Les petits verres de montre sont utilisés pour peser des pesées de composants solides. Les substances volatiles et hygroscopiques doivent être pesées dans un flacon fermé.
Conditions de dépôt
Une présentation serait bien pour couvrir ce matériel. La méthode d'analyse gravimétrique à ce stade implique la traduction quantitative du composant souhaité en une substance chimique spécifique. Connaissant la masse du sédiment, il est possible de calculer le pourcentage du composant à déterminer. La précision de l'analyse effectuée dépend directement de l'exhaustivité de la précipitation. Parmi les raisons pour lesquelles la totalité de la composante calculée ne précipitera pas, on peut mentionner l'incomplétude de la précipitation. Il est pratiquement impossible d'obtenir une décantation absolue, il est seulement possible de minimiser les pertes éventuelles. Pour l'analyse, un précipitant est choisi - un précipité presque insoluble. Il est pris en excès pour éviter de telles réactions chimiques. Certaines conditions doivent être respectées pour obtenir un précipité cristallin:
- à partir de solutions diluées, la précipitation est effectuée avec des solutions faibles du précipitant;
- Les solutions chauffées sont précipitées avec des précipitateurs chauds.
Pour l'expérience, un réactif de haute qualité est sélectionné pour l'ion à déterminer. Il est difficile de choisir un précipitant spécifique pour chaque ion à doser. Concernantle masquage des particules susceptibles d'interférer avec la précipitation complète est effectué ou elles sont retirées de la solution d'essai avant d'effectuer une analyse quantitative.
Il est pratiquement impossible de choisir des précipitants spécifiques pour tous les ions à déterminer. Il faut alors soit masquer les ions qui interfèrent avec la précipitation, soit les séparer de la solution avant précipitation. Connaissant les caractéristiques de la précipitation cristalline, on peut utiliser des conditions qui favorisent la formation de gros cristaux.
- La précipitation est réalisée à partir de solutions chaudes diluées avec un précipitant pris à une faible concentration. Lorsqu'ils sont chauffés, la solubilité des petits cristaux augmente, de sorte que la concentration du précipitant et des ions dans la solution augmente. En raison de ce phénomène, de gros cristaux se forment qui n'ont pas le temps de se dissoudre lorsqu'ils sont chauffés.
- Le précipitant est versé sur la substance à doser à faible vitesse. Pour le mélange, une tige de verre est utilisée, qui ne doit pas toucher le fond et les parois du verre. L'agitation stimule la croissance des cristaux car elle réduit le nombre de centres cristallins.
- Résiste aux sédiments pendant plusieurs heures. Les précipités amorphes sont déposés dans des conditions particulières, car ils sont sujets au processus d'adsorption de diverses impuretés et à l'apparition de solutions colloïdales.
Problèmes d'analyse gravimétrique
La qualité des boues conditionne la précision des calculs quantitatifs. Lorsqu'il est contaminé, la précision de la mesure est considérablement réduite et l'erreur augmente. La cause de la pollution est la co-précipitation, c'est-à-dire la précipitation danssédiment de matière étrangère. Il existe deux types de codéposition:
- adsorption de surface;
- occlusion.
Pour vérifier l'intégralité de la précipitation de l'ion séparé, ajouter quelques gouttes du réactif à la solution formée au-dessus du précipité. Avec la précipitation complète de l'ion séparé, la solution restera transparente.
Conclusion
L'analyse qualitative implique la détermination quantitative des ions inorganiques dans le matériau d'essai. Les principales tâches de l'analyse qualitative sont la détection et l'identification de certains composants dans l'échantillon sélectionné: des ions ou des éléments chimiques, une substance ou un groupe fonctionnel spécifique. La méthode d'analyse fractionnaire convient à l'étude de mélanges simples, lors de la recherche d'un petit nombre de composants. Une telle analyse gravimétrique nécessite des échantillons séparés et un nombre négligeable de réactions qualitatives. Afin de déterminer pleinement les composants inorganiques dans la substance d'essai, le mélange initial est initialement divisé en «groupes analytiques» séparés, puis chaque ion souhaité est découvert à l'aide de réactions spécifiques. L'analyse qualitative systématique vous permet d'augmenter la fiabilité des informations analytiques obtenues. Avant de procéder à une analyse quantitative, il est important d'avoir une idée de la composition qualitative de l'échantillon à tester afin de sélectionner la méthode optimale.
