Les méthodes de mesure (méthodes de mesure) sont un ensemble de règles et d'opérations dont la mise en œuvre fournit des indicateurs avec une erreur connue. Selon les dispositions de la loi fédérale n° 102, les mesures doivent être effectuées par des méthodes certifiées de la manière prescrite.
Facteurs affectant l'erreur
L'écart ne dépend pas seulement des caractéristiques métrologiques des instruments de mesure. Les erreurs de l'opérateur, les lacunes dans la sélection et la préparation des échantillons, les conditions dans lesquelles les mesures sont effectuées et d'autres facteurs ne sont pas négligeables. En conséquence, des procédures de mesure (MP) sont créées en relation avec des conditions spécifiques à l'aide d'outils spécifiques.
Cette affirmation ne signifie cependant pas que chaque laboratoire doit développer ses propres méthodes. Cependant, si le laboratoire utilise un type d'instrument de mesure qui est aligné sur le MVI certifié, les facteurs d'influence sont dans la plage spécifiée,l'opérateur a les qualifications établies, alors les indicateurs physiques dans cet environnement seront mesurés avec une erreur connue.
Les facteurs d'influence doivent inclure:
- humidité et température de l'air ambiant et de l'environnement dans lequel la mesure est effectuée;
- fréquence et tension secteur;
- champ magnétique;
- vibration et ainsi de suite.
GOST GSI
Les méthodes de mesure, conformément à la norme de l'État, comprennent les sections et les éléments structurels suivants:
- Nom.
- Portée.
- Références normatives.
- Termes et définitions.
- Abréviations et symboles.
- Exigences d'incertitude ou caractéristiques d'écart assignées.
- Méthodes et conditions de mesures.
- Exigences de sécurité, mesures de protection de l'environnement, qualifications des opérateurs.
- Activités de préparation des mesures.
- Mesure.
- Traitement des résultats.
- Précision du contrôle.
- Applications.
Autorités compétentes
Conformément à GOST, les procédures de mesure sont créées et certifiées de la manière prescrite par Rosstandart. La vérification MVI est effectuée:
- GNMC (Centre Principal de Métrologie Scientifique);
- organismes territoriaux du GMS (State Metrological Service);
- autres organisations accréditées et habilitées à effectuer une certification.
Vérification des méthodes utilisées en dehors du champ d'application de l'Étatcontrôle métrologique, les entreprises organisent et exécutent selon les règles établies par elles.
Création de MVI
Le développement d'une technique de mesure est effectué conformément aux paramètres initiaux et comprend:
- Choix de la méthode, des instruments de mesure, des excipients, de la séquence des opérations, de l'algorithme de calcul des totaux.
- Création d'un projet de document pour la procédure de mesure.
- Certification métrologique.
Les exigences initiales incluent:
- Attribution de la technique de mesure.
- Normes d'erreur.
- Conditions de mesure.
- Caractéristiques de l'objet mesuré.
Le rendez-vous doit inclure:
- Nom (le cas échéant, un nom détaillé est donné) de la grandeur et ses caractéristiques.
- Restrictions sur le champ d'application du MVI par affiliation départementale, caractéristiques et types d'objets, etc.
Les normes d'erreur doivent être définies sous la forme de paramètres spécifiés dans les documents réglementaires, en référence à l'acte réglementaire et technique dans lequel ils sont fournis (le cas échéant).
Les conditions de mesure sont définies comme une gamme d'indicateurs de grandeurs d'influence (facteurs): électriques, mécaniques, climatiques, etc.
La caractéristique d'un objet est définie par les valeurs limites de ces paramètres, dont l'écart par rapport aux indicateurs nominaux affecte l'erreur.
Le choix des moyens et de la méthode de mesure dansla technique de mesure est réalisée conformément aux documents réglementaires et techniques en vigueur. S'il n'y a pas de MTN, le calcul des caractéristiques d'erreur ou les résultats de leur étude expérimentale sont pris comme base.
Classification
Les méthodes certifiées pour effectuer des mesures sont divisées en groupes conformément aux méthodes d'obtention des résultats:
- Méthodes directes. Lors de leur utilisation, la valeur souhaitée est obtenue sur la base de données expérimentales.
- Méthodes indirectes. Dans ce cas, la valeur finale est définie en tenant compte des mesures directes de quantités qui dépendent dans une certaine mesure de l'objet mesuré. Ces méthodes sont utilisées lorsqu'il n'est pas possible d'utiliser des méthodes directes. Par exemple, le calcul de la densité d'un corps solide est basé sur les résultats de la mesure de son volume et de sa masse.
Selon les conditions dans lesquelles les mesures sont effectuées, les méthodes de mesure sont divisées en:
- Contactez-nous. Ils sont basés sur l'interaction de l'élément sensible de l'appareil de mesure et de l'objet. Un exemple simple serait de prendre la température corporelle avec un thermomètre.
- Sans contact. Ces méthodes reposent respectivement sur l'absence de contact entre l'objet et l'élément sensible de l'appareil de mesure. Par exemple, calculer la distance à l'aide d'un radar, dans un haut fourneau - déterminer la température avec un pyromètre, etc.
Selon la méthode de comparaison des paramètres choisie,à mesurer, avec l'unité SI, attribuer:
- Méthode directe. Dans de tels cas, la valeur est déterminée par le dispositif de lecture. Par exemple, il peut s'agir d'un voltmètre, d'un ampèremètre, d'un thermomètre, etc. Une mesure qui reflète une unité de mesure ne participe pas au processus. Cette tâche en SI (système de mesure) est effectuée par l'échelle.
- Méthode de comparaison. Dans ce cas, le paramètre mesuré est comparé à l'indicateur qui est reproduit par la mesure. Par exemple, la masse sur une balance est déterminée en équilibrant les poids.
Types de méthodes de comparaison
Parmi les principales méthodes, on trouve:
- Méthode nulle. Lorsqu'il est utilisé, l'effet net des grandeurs sur le comparateur est réduit à 0. Par exemple, la résistance électrique d'un pont est déterminée par son équilibrage absolu.
- Méthode des coïncidences. Lors de son utilisation, la différence qui se produit entre les indicateurs de la mesure souhaitée et reproductible est mesurée lorsque les marques sur les échelles (par exemple, les pieds à coulisse et le vernier) ou les signaux périodiques coïncident.
- Méthode de remplacement. Il est basé sur une comparaison avec une mesure. Le paramètre mesuré est remplacé par une valeur connue. Il est reproduit sur mesure. Les conditions restent inchangées. Par exemple, la pesée s'effectue en déplaçant alternativement la masse et les poids sur un plateau de la balance.
Analyse des eaux usées: technique de mesure (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ce MVI vous permet de déterminer le contenu des éléments dans certaines plages dans un exemple de solution sansdilution.
PND F 14.1:2:4.135-98 établit la méthodologie pour effectuer des mesures de concentration massique:
- silicium;
- baryum;
- aluminium;
- béryllium;
- bore;
- thallium;
- sodium;
- arsenic et autres éléments.
Si nécessaire, il est possible de déterminer par calcul la teneur en oxydes de divers éléments dans des échantillons d'eaux usées, potables et naturelles.
La méthode de mesure de la concentration massique des substances est basée sur la détermination de l'intensité du rayonnement des atomes et des ions de l'élément correspondant excité dans le plasma d'argon.
Moteur de recherche
Une pompe périst altique et un nébuliseur sont utilisés pour introduire la solution d'échantillon (échantillon) dans le spectromètre d'émission atomique. La solution sous forme de petites gouttelettes (sous forme d'aérosol) pénètre dans la chambre. L'aérosol est injecté dans le plasma à couplage inductif à travers un tube brûleur dans un flux d'argon.
Pendant tout le temps que l'échantillon y est (environ 2-3 ms), des cycles d'évaporation et d'atomisation, d'ionisation et d'excitation passent. Le rayonnement émis par les ions et les atomes est focalisé par le spectromètre au niveau de la fente d'entrée. Il est en outre séparé par longueur d'onde par un réseau de diffraction (élément dispersif).
Le spectromètre avec polychromateur vous permet d'effectuer simultanément des recherches multi-éléments. Dans ce cas, le rayonnement monochromatique, ayant passé la diffraction sur le réseau, pénètre dans la fente de sortie. En sortie, un nombre fixe de PMT (photoélectroniquemultiplicateurs). Chacun d'eux enregistre un rayonnement d'une longueur d'onde spécifique à sa sortie.
Dans un spectromètre d'émission atomique à système optique Echelle, la séparation (décomposition) du rayonnement est réalisée par un réseau de diffraction et un prisme. En conséquence, l'image spectrale est bidimensionnelle.
Les fonctions de l'enregistreur sont exécutées par CID (détecteur à matrice semi-conductrice). Le nombre de pixels d'enregistrement qu'il contient dépasse 250 000. Par conséquent, une analyse multi-éléments peut être effectuée en une seule mesure et les lignes les plus sensibles de chaque élément peuvent être enregistrées.
Exemple de procédure de mesure: minéralisation de l'échantillon
L'analyse des échantillons d'eaux usées contenant des particules visibles en suspension (sédiments) est effectuée de deux manières.
Le premier est la recherche sur les vaisseaux ouverts. Un échantillon d'eaux usées contenant des sédiments ou des particules en suspension est mélangé. Après cela, 100 mètres cubes sont placés dans un verre (ou flacon) résistant à la chaleur. voir exemple.
S'il est nécessaire de déterminer les formes dissoutes de substances, les échantillons sont préfiltrés. Une membrane ou un filtre en papier peut être utilisé pour cela.
Un échantillon vierge est préparé en même temps. Il utilise de l'eau désoinisée ou bidistillée au lieu des eaux usées.
Aux échantillons analysés et à blanc sont ajoutés de l'acide nitrique concentré (2 cc) et du peroxyde d'hydrogène (1 cc).
Les récipients sont chauffés pendant deux heures sans bouillir. En conséquence, la solution est évaporée à environ 25 mètres cubes. voir
Aprèsrefroidissement, les échantillons sont ramenés au volume initial (100 cc) avec de l'eau désoinisée ou bidistillée.
S'il reste une suspension, elle est retirée (par filtration) dans une capsule sèche.
Décomposition par micro-ondes
Comme dans le cas précédent, l'échantillon contenant des particules en suspension doit être mélangé. Prélevez des échantillons de 50 cm avec une éprouvette graduée3 et placez-les dans une éprouvette en PTFE.
Après cela, de l'acide nitrique concentré (2 cm3) est ajouté à l'échantillon. Le mélange est placé sous une hotte pendant 15 à 30 minutes.
Le cylindre en PTFE est inséré dans l'autoclave (appareil de chauffage) du four à micro-ondes. Dans ce cas, vous devez vous référer au manuel d'instructions de l'équipement et respecter les consignes de sécurité.
Les appareils de chauffage sont placés dans le four; le programme de minéralisation de l'échantillon est installé.
Les autoclaves refroidis sont secoués doucement. Cela est nécessaire pour que le contenu soit bien mélangé. Après cela, pour équilibrer la pression, ouvrez un peu le couvercle.
Le mélange qualitativement décomposé après élimination des oxydes nitriques est une solution transparente jaunâtre ou incolore. Il ne doit y avoir aucune particule non dissoute sur les parois du liner.
La solution est refroidie à température ambiante, puis transférée dans un ballon de 50 cm3. Les parois du revêtement fluoroplastique sont lavées avec de l'eau bidistillée ou déminéralisée (petites portions).
Attestation
Il est réalisé pour les MVI quisont utilisés dans les domaines de la surveillance métrologique de l'État. La certification des méthodes de mesure est également effectuée pour contrôler l'état des systèmes techniquement complexes (GOST 22.2.04).
MTI, qui sont utilisées en dehors du cadre du contrôle et de la surveillance de l'État, sont certifiées selon les règles définies dans l'entreprise ou dans le département de l'industrie.
L'objectif principal de la procédure est de confirmer la possibilité de prendre des mesures dans l'ordre et avec une erreur ne dépassant pas les indicateurs indiqués dans le document pour la méthodologie.
La certification est effectuée par les services de métrologie et autres structures habilitées à exercer les fonctions d'assurance de l'homogénéité des mesures.
La vérification est effectuée sur la base des résultats de l'examen des matériaux et documents compilés lors de l'élaboration du MVI. Il s'agit notamment de matériel de recherche technique/expérimental.
Documents pour la certification
La liste des titres comprend:
- Exigences initiales pour la création (développement) de MMI.
- Projet de document réglementant la méthodologie.
- Programme et résultats du calcul/évaluation expérimentale des caractéristiques d'erreur.
Résultat positif
En cas d'établissement de la conformité du MMI aux dispositions du document réglementaire, ce dernier est approuvé de la manière prescrite. Il (à l'exception de la norme d'état) indique que le MVI est certifié. Dans ce cas, l'organisme (entreprise) dont le service de métrologie a effectué le contrôle est indiqué. Peut être indiqué par le GNMC ou l'autorité GMS.
Enregistrement de MVI
Les méthodes certifiées font l'objet d'une comptabilité. Pour cela, le registre fédéral des méthodes de mesure a été créé. Il se compose de plusieurs sections.
Réglementé par les méthodes normalisées et certifiées destinées à être utilisées dans les domaines de la distribution du contrôle et de la surveillance métrologiques de l'État doit être enregistré sans faute.
Pour être inclus dans le registre des méthodes de mesure, le développeur envoie au VNIIMS (Institut panrusse de recherche du service métrologique) un document pour MVI avec une copie du certificat d'attestation en pièce jointe.
Il n'y a pas de frais d'inscription.
Chaque technique se voit attribuer un code lors de son entrée dans le registre. Il comprend l'abréviation FR (registre fédéral), le numéro de section (un chiffre), le code du type de mesure (deux chiffres), la date d'enregistrement (année) et le numéro de compte (cinq chiffres). Par exemple: FR.1.37.1998.00004.
